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Chloroform → HCID 53796021、化合物

HRID 460744
ノート
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反応式

HRID 460744 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8](Cl)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[OH:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]1([CH3:23])[NH:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]1=[O:22].C(Cl)(Cl)Cl>N1C=CC=CC=1.O>[CH3:23][C:16]1([CH2:15][CH2:14][CH2:13][O:12][S:8]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([CH3:1])=[CH:3][CH:4]=2)(=[O:10])=[O:9])[NH:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]1=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 213940595-(3-Hydroxypropyl)-5-methylimidazolidine-2,4-dione

生成物 1

HCID 53796021HCID 53796021、化合物収率 58.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

P-toluenesulfonyl chloride (22.5 g., 0.118 mol) was added to a stirred solution of 5-(3-hydroxypropyl)-5-methyl-2,4-imidazolidine-dione (20.0 g, 0.116 mol) in pyridine (250 ml.) at 5° C. The mixture was stirred for one hour, refrigerated overnight and diluted with water (275 ml.) The resulting solution was extracted three times with chloroform (375, 190 and 190 ml.), the combined extracts were washed with 5 N aqueous sulfuric acid (4 × 125 ml.), water (2 × 150 ml.) and saturated aqueous sodium bicarbonate solution (2 × 125 ml). Concentration of the dried chloroform phase yielded 5-methyl-5- {3-[(4-methylphenyl)sulfonyloxy]-propyl}-2,4-imidazolinedione (22.2 g., 0.068 mol, 58%) upon addition of ether and petroleum ether, m.p. 126-127° C.

後処理

  1. extractionwas extracted three times with chloroform (375, 190 and 190 ml.)
  2. washthe combined extracts were washed with 5 N aqueous sulfuric acid (4 × 125 ml.), water (2 × 150 ml.) and saturated aqueous sodium bicarbonate solution (2 × 125 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6975d5bcb744494598dbc69dcd393a92
出典データセット
uspto-grants-1977_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04061542

反応ノート

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