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Pyridine → Ethyl 6-(1-benzyloxycarbonyl-4-piperidyl)-2-chlorohexanoate

HRID 464886
ノート
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反応式

HRID 464886 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH:21](O)[C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(OCC)(=O)C.N1C=CC=CC=1.S(Cl)([Cl:42])=O>O>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH:21]([Cl:42])[C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 13817553Ethyl 6-(1-benzyloxycarbonyl-4-piperidyl)-2-hydroxyhexanoate

生成物 1

HCID 19868892Ethyl 6-(1-benzyloxycarbonyl-4-piperidyl)-2-chlorohexanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of ethyl 6-(1-benzyloxycarbonyl-4-piperidyl)-2-hydroxyhexanoate (12.8 g), ethyl acetate (120 ml) and pyridine (13 g) is added thionyl chloride (5.1 ml). The mixture is refluxed for 45 minutes with stirring. After cooling, the mixture is diluted with water (500 ml) and extracted with ethyl acetate (200 ml). The extract is washed successively with 0.1N hydrochloric acid and water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo. The oily residue is chromatographed on silica gel using hexane-ethyl acetate (4:1) as an eluent to yield ethyl 6-(1-benzyloxycarbonyl-4-piperidyl)-2-chlorohexanoate (10 g) as a colorless oil.

後処理

  1. temperatureThe mixture is refluxed for 45 minutes
  2. temperatureAfter cooling
  3. extractionextracted with ethyl acetate (200 ml)
  4. washThe extract is washed successively with 0.1N hydrochloric acid and water
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customThe oily residue is chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-31b652261c6b4ee2814aab2ab7c250fa
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04548932

反応ノート

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