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Hydrochloric Acid → 3-(Benzyloxy)-1,2-dimethylpyridin-4(1H)-one

HRID 465013
ノート
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反応式

HRID 465013 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:14](=[O:15])[CH:13]=[CH:12]O[C:10]=1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[CH3:18][NH2:19].[OH-].[Na+].Cl>O.C(O)C>[CH3:18][N:19]1[CH:12]=[CH:13][C:14](=[O:15])[C:9]([O:8][CH2:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[C:10]1[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 14901193-Benzyloxy-2-methyl-4-pyroneHCID 6364545Methylamine hydrochloride

生成物 1

HCID 149562813-(Benzyloxy)-1,2-dimethylpyridin-4(1H)-one収率 62.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

3-Benzyloxy-2-methyl-4-pyrone (4.8 g) and methylamine hydrochloride (1.56 g) are dissolved in water (200 ml) and ethanol (100 ml) containing sodium hydroxide (2 g) is added. The mixture is stirred at room temperature for 6 days and is then acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 2, and evaporated to dryness. The resulting colourless solid is washed with water and extracted into chloroform (2×50 ml). The chloroform extracts are combined, dried over magnesium sulphate, and evaporated to yield 1,2-dimethyl-3-benzyloxypyrid-4-one (3.2 g).

後処理

  1. additionis added
  2. customevaporated to dryness
  3. washThe resulting colourless solid is washed with water
  4. extractionextracted into chloroform (2×50 ml)
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-89f4bfae287c4572bd13d91400b9fae5
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04550101

反応ノート

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