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Methanol → HCID 54387319、化合物

HRID 46619
ノート
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反応式

HRID 46619 の反応式
[N+:1]([C:4]1[S:8][C:7]([S:9][C:10]2[CH:15]=[N:14][CH:13]=[CH:12][N+:11]=2[O-:16])=[N:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:25])C=1.CO>C(Cl)(Cl)Cl>[N+:1]([C:4]1[S:8][C:7]([S:9]([C:10]2[CH:15]=[N:14][CH:13]=[CH:12][N+:11]=2[O-:16])=[O:25])=[N:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 329658((5-Nitro-2-thiazolyl)thio)pyrazine 1-oxide

生成物 1

HCID 54387319HCID 54387319、化合物収率 28%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a stirred solution of 1.0 g (0.004 mol) of Compound 2 in 50 ml of chloroform was gradually added 2.0 g (0.010 mol) of 85% m-chloroperbenzoic acid. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature and then filtered. The filtrate was washed with water, dilute bicarbonate and brine, and dried over MgSO4. Evaporation of the solvent afforded a yellow oil that solidified on standing. This crude product was recrystallized from CHCl3 /hexane and a second crop of crystals was recrystallized from methanol for a total yield of 0.3 g (28% yield) of yellow crystals, m.p. 139°-141° C.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washThe filtrate was washed with water, dilute bicarbonate and brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. customEvaporation of the solvent
  5. customafforded a yellow oil that solidified
  6. customThis crude product was recrystallized from CHCl3 /hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9f0f356524647c6b03873227f24f8d3
出典データセット
uspto-grants-1979_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04174394

反応ノート

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