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Thionyl Chloride → HCID 19813434、化合物

HRID 467095
ノート
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反応式

HRID 467095 の反応式
S(Cl)([Cl:3])=O.O[CH2:6][C:7]1[O:8][C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:13][C:10]=2[C:11]=1[CH3:12]>C(Cl)Cl.N1C=CC=CC=1.O>[Cl:3][CH2:6][C:7]1[O:8][C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:13][C:10]=2[C:11]=1[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 19813433HCID 19813433、化合物

生成物 1

HCID 19813434HCID 19813434、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 1049Pyridine触媒HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Thionyl chloride (1.48 g, 12.4 mmole) was added dropwise to a solution of 2-hydroxymethyl-3-methyl-5-nitrobenzofuran (0.86 g, 4.15 mmole) in methylene chloride (10 ml) and pyridine (2 drops) and the mixture was stirred at room temperature for 24 hours. The reaction mixture was then diluted with water, the organic phase separated, and the aqueous phase re-extracted with methylene chloride. The combined organic phases were washed with aqueous sodium bicarbonate, dried (Na2SO4) and the solvent evaporated to leave the title compound, 0.93 g. A portion was recrystallised from ethanol, m.p. 141°-142°.

後処理

  1. customthe organic phase separated
  2. extractionthe aqueous phase re-extracted with methylene chloride
  3. washThe combined organic phases were washed with aqueous sodium bicarbonate
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customthe solvent evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-22497704ea0a4d2c8298d7ed5bdbd364
出典データセット
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05158964

反応ノート

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