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Diisopropylethylamine → HCID 86660190、化合物

HRID 467723
ノート
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反応式

HRID 467723 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:8]([OH:10])=O)=[N:4][CH:5]=[N:6][CH:7]=1.[NH2:11][CH2:12][C:13]([CH3:16])([OH:15])[CH3:14].C(N(C(C)C)C(C)C)C.CCCP1(OP(CCC)(=O)OP(CCC)(=O)O1)=O>C1COCC1>[OH:15][C:13]([CH3:16])([CH3:14])[CH2:12][NH:11][C:8]([C:3]1[C:2]([NH2:1])=[CH:7][N:6]=[CH:5][N:4]=1)=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 951022-Propanol, 1-amino-2-methyl-HCID 111923Propylphosphonic anhydrideHCID 122589125-Aminopyrimidine-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 86660190HCID 86660190、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 5-aminopyrimidine-4-carboxylic acid (200 mg, 1.44 mmol) and 1-amino-2-methylpropan-2-ol (128 mg, 1.44 mmol) at rt in THF (5 ml) under an argon atmosphere were added N-ethyldiisoproplyamine (743 mg, 978 μl, 5.75 mmol) and 1-propanephosphonic acid cyclic anhydride (2.29 g, 2.16 ml, 3.59 mmol). The mixture was stirred at rt for 21 hrs, then concentrated. The crude product was purified by column chromatography with EtOAc/MeOH as eluent providing the title compound (216 mg, 72%) as off-white solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe crude product was purified by column chromatography with EtOAc/MeOH as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-53145e5e27674870984cd5ad706be32a
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08623866B2

反応ノート

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