Methyl iodide → HCID 67774883、化合物

HRID 474811ノート

反応式

HRID 474811 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][S:16][C:17]3[NH:18][CH:19]=[C:20]([CH2:24][C:25]4[CH:26]=[N:27][C:28]([O:31][CH3:32])=[N:29][CH:30]=4)[C:21](=[O:23])[N:22]=3)=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:33]([F:36])([F:35])[F:34].[CH3:37]CN(C(C)C)C(C)C.CI>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([CH2:15][S:16][C:17]3[N:18]([CH3:37])[CH:19]=[C:20]([CH2:24][C:25]4[CH:30]=[N:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[N:27][CH:26]=4)[C:21](=[O:23])[N:22]=3)=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:33]([F:35])([F:36])[F:34]

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 178494155HCID 178494155、化合物

生成物 1

HCID 67774883HCID 67774883、化合物収率 32.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-{[(4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}phenyl)methyl]thio}-5-{[2-(methyloxy)-5-pyrimidinyl]methyl}-4(1H)-pyrimidinone (300 mg, 0.561 mmol) and DIPEA (0.294 mL, 1.682 mmol) in DCM (15 mL) was added MeI (0.053 ml, 0.841 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight. Purification via reverse phase flash chromatography then afforded the title compound (100 mg, 32.5% yield). LCMS: rt=3.49 min, [M+H+]=549

後処理

  1. customPurification via reverse phase flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-49c5d512decd44a9bf24f2e94462d8fc
出典データセット
uspto-grants-2014_01
特許番号
US08637536B2

反応ノート

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