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Tetrahydrofuran → 2'-Iododiazepam

HRID 476544
ノート
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反応式

HRID 476544 の反応式
C1C[O:4]CC1.[Cl:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[N:16]([CH3:17])[CH2:15][CH2:14][N:13]=[C:12]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[I:24])[C:11]=2[CH:25]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].BrN1C(=O)CCC1=O>O>[Cl:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[N:16]([CH3:17])[C:15](=[O:4])[CH2:14][N:13]=[C:12]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[I:24])[C:11]=2[CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 67184N-bromobutanimideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 15615710HCID 15615710、化合物

生成物 1

HCID 1300622'-Iododiazepam

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A THF solution of 158 mg 7-chloro-2,3-dihydro-5-(2-iodophenyl)-1-methyl-1H-1,4-benzodiazepine and a sodium bicarbonate aqueous solution were simultaneously added by drops to a THF solution of N-bromosuccinimide at room temperature. After the mixture had been stirred at the same temperature for additional 30 minutes, water was poured thereinto and the resulting mixture was extracted with ethyl acetate. Purifying the crude product by silica gel column chromatography gave 140 mg of 2'-iododiazepam.

後処理

  1. extractionthe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  2. customPurifying the crude product by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4358b81221e4380ae947a5e00cc1eb3
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04885152

反応ノート

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