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Methyl iodide → HCID 178503580、化合物

HRID 477745
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反応式

HRID 477745 の反応式
[OH-].[Na+].[CH2:3]([S:10][C:11]1[N:15]=[C:14]([SH:16])[NH:13][N:12]=1)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.[CH3:17]I>O.ClCCl.[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC)C1C=CC=CC=1>[CH2:3]([S:10][C:11]1[N:15]=[C:14]([S:16][CH3:17])[NH:13][N:12]=1)[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178527897HCID 178527897、化合物

生成物 1

HCID 178503580HCID 178503580、化合物収率 85.1%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 66133Benzyl triethylammonium chloride触媒HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

A solution of sodium hydroxide (16 g) in water (60 ml) was added to a suspension of 3-benzylthio-5-mercapto-1,2,4-triazole (89.2 g) in dichloromethane (400 ml) containing benzyltriethylammonium chloride (1 g) with stirring and cooling to 15°-20° C. To this mixture methyl iodide (56.8 g) was added, and stirring was continued at room temperature for 24 hours. The dichloromethane phase was separated, washed with water twice, dried over magnesium sulphate and run down to give 94 g of crude product, which was recrystallised from toluene to give 80.7 g of desired product, mp 80°-82° C.

後処理

  1. temperaturecooling to 15°-20° C
  2. stirringstirring
  3. customThe dichloromethane phase was separated
  4. washwashed with water twice
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customto give 94 g of crude product, which
  7. customwas recrystallised from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-98b0ffbf77e04d01b7e7b8e3b4d6a01f
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04889553

反応ノート

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