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Water → N-[3-(hydroxymethyl)phenyl]-N'-[4-(tetradecyloxy)phenyl]urea

HRID 484598
ノート
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反応式

HRID 484598 の反応式
[CH2:1]([O:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]=[C:23]=[O:24])=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14].[NH2:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:31]=[CH:32][CH:33]=1)[CH2:29][OH:30].O>O1CCCC1.N1C=CC=CC=1>[OH:30][CH2:29][C:28]1[CH:27]=[C:26]([NH:25][C:23]([NH:22][C:19]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:15][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])=[CH:21][CH:20]=2)=[O:24])[CH:33]=[CH:32][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 802933-Aminobenzyl alcoholHCID 11724283p-(Tetradecyloxy)phenyl isocyanate

生成物 1

HCID 10072687N-[3-(hydroxymethyl)phenyl]-N'-[4-(tetradecyloxy)phenyl]urea収率 73.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

To a 0° C. solution of 13 g of p-(tetradecyloxy)phenyl isocyanate in 70 ml of tetrahydrofuran and 30 ml of pyridine is added over 10 minutes a solution of 7.24 g of 3-aminobenzyl alcohol in 70 ml of tetrahydrofuran with continued stirring for one hour. The mixture is heated until all the solids dissolve then allowed to stand at ambient temperature overnight. The mixture is poured into water and the solid collected. The solid is washed with dilute hydrochloric acid and Water then crystallized from ethyl alcohol to give 13.1 g of the desired product as a light pink solid, m.p. 150°-158° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated until all the solids
  2. dissolutiondissolve
  3. waitto stand at ambient temperature overnight
  4. customthe solid collected
  5. washThe solid is washed with dilute hydrochloric acid and Water
  6. customthen crystallized from ethyl alcohol

出典と根拠

ORDレコード
ord-f73db5f89a5848c5be02d2f315813978
出典データセット
uspto-grants-1993_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05231182

反応ノート

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