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m-Chloroperbenzoic acid → 3-Cyano-8-fluorodibenzo[b,f]thiepin-5-Oxide

HRID 485472
ノート
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反応式

HRID 485472 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[C:14]([F:17])[CH:15]=[CH:16][C:9]=3[S:8][C:7]=2[CH:18]=1)#[N:2].ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:27])C=1.[OH-].[Ca+2].[OH-]>C(Cl)Cl>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[C:14]([F:17])[CH:15]=[CH:16][C:9]=3[S:8](=[O:27])[C:7]=2[CH:18]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 6093208Calcium HydroxideHCID 134903873-Cyano-8-fluorodibenzo[b,f]thiepine

生成物 1

HCID 134903893-Cyano-8-fluorodibenzo[b,f]thiepin-5-Oxide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dissolve 1.7 gm. of 3-cyano-8-fluorodibenzo[b,f]thiepine in 90 ml. of methylene chloride and add 1.36 gm. of 85% m-chloroperbenzoic acid. Stir the mixture at room temperature for 90 minutes. Add 4 gm. of calcium hydroxide over 15 minutes. Filter and strip the filtrate to dryness. Triturate the residue in 30 ml. of ether for 2 hours. Separate the solids by filtration to obtain the title product. (mp. 240°-243° C.).

後処理

  1. dissolutionDissolve 1.7 gm
  2. additionAdd 4 gm
  3. filtrationFilter
  4. customTriturate the residue in 30 ml
  5. waitof ether for 2 hours
  6. customSeparate the solids
  7. filtrationby filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-e731fc1e2ce44cd6be3c9e3948cbef7d
出典データセット
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04536507

反応ノート

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