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Benzaldehyde → (+/-)-6-[4-(1-Benzyl-piperidin-3-yl)-phenoxy]-nicotinamide

HRID 492358
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反応式

HRID 492358 の反応式
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:8]2[CH:23]=[CH:22][C:11]([O:12][C:13]3[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17]([NH2:19])=[O:18])=[CH:15][N:14]=3)=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:3]1.[CH:24](=O)[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[BH4-].[Na+]>C(#N)C.CO>[CH2:24]([N:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([O:12][C:13]3[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17]([NH2:19])=[O:18])=[CH:15][N:14]=3)=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:3]1)[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 240Benzaldehyde2 回HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 68747046(+/-)-6-(4-Piperidin-3-yl-phenoxy)-nicotinamide hydrochloride2 回

生成物 1

HCID 59730236(+/-)-6-[4-(1-Benzyl-piperidin-3-yl)-phenoxy]-nicotinamide収率 57%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Combine 6-(4-Piperidin-3-yl-phenoxy)-nicotinamide (free base of compound of example 322) (0.0298 g, 0.101 mmol), benzaldehyde (0.0108 mL, 0.106 mmol), and sodium triacetoxyborohydride (0.0310 mg, 0.146 mmol) in acetonitrile (2.0 mL). Add methanol (0.5 mL) to dissolve insoluble starting material. Add benzaldehyde (0.0200 mL, 0.197 mmol) after 15 min. then stir for 4 h. Add sodium borohydride (0.0083 g, 0.219 mmol) and stir for 10 min., concentrate, and purify by silica gel chromatography (30:1 ethyl acetate:hexanes→20:1 ethyl acetate:methanol) to provide 0.0223 g (57%) of the title compound as a white solid: mass spectrum (electrospray): m/z=388.2 (M+1); 1H NMR (CDCl3): 8.56 (d, 1H, J=2.4 Hz), 8.14 (dd, 1H, J=2.4, 8.8 Hz), 7.33-7.29 (m, 4H), 7.27-7.22 (m, 3H), 5.84 (s br, 2H), 3.57 (m, 2H), 3.06-2.83 (m, 3H), 2.10-1.90 (m, 4H), 1.80-1.70 (m, 2H), 1.50-1.37 (m, 1H).

後処理

  1. concentrationconcentrate
  2. custompurify by silica gel chromatography (30:1 ethyl acetate:hexanes→20:1 ethyl acetate:methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7755659ebc44c748d9a0c6e24866141
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07531557B2

反応ノート

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