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Sodium Hydroxide → sodium 2-{7-[(aminosulfonyl)amino]-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-3-yl}-7-fluoro-3-oxo-4,4-dipropyl-3,4-dihydronaphthalen-1-olate

HRID 494485
ノート
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反応式

HRID 494485 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([CH2:34][CH2:35][CH3:36])([CH2:31][CH2:32][CH3:33])[C:7](=[O:30])[C:8]([C:13]3[NH:18][C:17]4[CH:19]=[CH:20][C:21]([NH:23][S:24]([NH2:27])(=[O:26])=[O:25])=[CH:22][C:16]=4[S:15](=[O:29])(=[O:28])[N:14]=3)=[C:9]2[OH:12])=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+:38]>C(#N)C>[NH2:27][S:24]([NH:23][C:21]1[CH:20]=[CH:19][C:17]2[NH:18][C:13]([C:8]3[C:7](=[O:30])[C:6]([CH2:31][CH2:32][CH3:33])([CH2:34][CH2:35][CH3:36])[C:5]4[C:10](=[CH:11][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=4)[C:9]=3[O-:12])=[N:14][S:15](=[O:29])(=[O:28])[C:16]=2[CH:22]=1)(=[O:25])=[O:26].[Na+:38]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 136337523N-[3-(7-fluoro-1-hydroxy-3-oxo-4,4-dipropyl-3,4-dihydronaphthalen-2-yl)-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-7-yl]sulfamide

生成物 1

HCID 68874514sodium 2-{7-[(aminosulfonyl)amino]-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-3-yl}-7-fluoro-3-oxo-4,4-dipropyl-3,4-dihydronaphthalen-1-olate収率 94.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A solution of Example 17E (13 mg) was dissolved in acetonitrile (1 mL) and treated with sodium hydroxide solution (1.0 N, 24.3 μL, 0.0243 mmol). After stirring for 30 min, the solution was frozen and lyophilized to afford the title compound as a fluffy grey solid (12.8 mg, 55% overall). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ 0.65 (m, 8 H) 0.86 (d, J=2.94 Hz, 2 H) 1.65 (d, J=3.68 Hz, 2 H) 2.05 (m, 2 H) 7.43 (m, 6 H) 9.58 (s, 1 H) 15.21 (s, 1 H).

後処理

  1. temperaturethe solution was frozen

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2b2079566584a5fae438dfe9aff5bb8
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07538105B2

反応ノート

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