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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 10460533、化合物

HRID 496030
ノート
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反応式

HRID 496030 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:22])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]([OH:15])=O)=[CH:4][CH:3]=1.C1N=CN(C(N2C=NC=C2)=O)C=1.[N:35]1([C:41]([C:43]2[CH:48]=[C:47]([O:49][CH3:50])[C:46]([O:51][CH3:52])=[C:45]([O:53][CH3:54])[CH:44]=2)=[O:42])[CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][CH2:36]1>C1COCC1.CCOC(C)=O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([F:22])=[CH:20][CH:21]=2)=[CH:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]([N:38]2[CH2:39][CH2:40][N:35]([C:41](=[O:42])[C:43]3[CH:48]=[C:47]([O:49][CH3:50])[C:46]([O:51][CH3:52])=[C:45]([O:53][CH3:54])[CH:44]=3)[CH2:36][CH2:37]2)=[O:15])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 28742041-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)piperazineHCID 22324250HCID 22324250、化合物

生成物 1

HCID 10460533HCID 10460533、化合物収率 49%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A solution of 6,6-bis-(4-fluoro-phenyl)-hex-5-enoic acid (2.64 g, 8.75 mmol) and CDI (1.42 g, 8.75 mmol) in dry THF (30 ml) was stirred for 1 hr at room temperature under nitrogen. A solution of piperazin-1-yl-(3,4,5,-trimethoxy-phenyl)-methanone (2.45 g, 8.75 mmol) in dry THF (30 ml) was added to above solution and resulting mixture stirred at room temperature overnight. The mixture is diluted with EtOAc (30 ml) and washed with water (2×30 ml) and dried over MgSO4. Evaporation of solvent followed by column chromatography using CH2Cl2:MeOH (15:1) gave the desired product in 49% yield.

後処理

  1. customresulting mixture
  2. washwashed with water (2×30 ml)
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. customEvaporation of solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b0498969d044fd5819a2fd5ff066957
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06943168B2

反応ノート

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