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Trifluoroacetic acid → HCID 86759799、化合物

HRID 496201
ノート
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反応式

HRID 496201 の反応式
Cl.[C:2]([NH:5][C:6]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:7]=1[O:8][CH2:9][CH:10]([OH:29])[CH2:11][N:12]1[CH2:16][C@@H:15]([O:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:14][C@H:13]1[C:25]([O:27]C)=[O:26])(=[O:4])[CH3:3].O.[OH-].[Li+].[C:37]([OH:43])([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])=[O:38]>C(#N)C.O>[F:40][C:39]([F:42])([F:41])[C:37]([OH:43])=[O:38].[C:2]([NH:5][C:6]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:7]=1[O:8][CH2:9][CH:10]([OH:29])[CH2:11][N:12]1[CH2:16][C@@H:15]([O:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:14][C@H:13]1[C:25]([OH:27])=[O:26])(=[O:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86759800HCID 86759800、化合物

生成物 1

HCID 86759799HCID 86759799、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Compound (i) (50 mg, 0.1 mmol) was dissolved in acetonitrile (2 ml) and water (3 ml). Lithium hydroxide hydrate (8 mg, 0.2 mmol) dissolved in water (0.5 ml) was added. The reaction was complete after 0.5 h as determined by analytical HPLC. The mixture was acidified with TFA and purified by preparative RP-HPLC using acetonitrile and water containing 0.1% TFA as mobile phase. The appropriate fraction was concentrated in vacuo and the residue lyophilized from acetic acid to give the title compound as a white amorphous solid (27 mg, 48%). The substance is a diastereomeric mixture.

後処理

  1. additionwas added
  2. custompurified by preparative RP-HPLC
  3. concentrationThe appropriate fraction was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-313f8b0d8cc5460fa1197d44dfdba9a7
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06943188B2

反応ノート

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