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Sodium Sulfite → HCID 22316883、化合物

HRID 497291
ノート
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反応式

HRID 497291 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[S:12][C:11]([CH3:13])=[N:10][C:9]=2[C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17](SC)=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH:22]1C=C(Cl)C=C(C(OO)=O)C=1.[O-:33][S:34]([O-:36])=O.[Na+].[Na+]>C(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[S:12][C:11]([CH3:13])=[N:10][C:9]=2[C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([S:34]([CH3:22])(=[O:36])=[O:33])=[CH:18][CH:19]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24437Sodium SulfiteHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 22316705HCID 22316705、化合物

生成物 1

HCID 22316883HCID 22316883、化合物収率 76%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 5-(4-bromophenyl)-2-methyl-4-[4-(methylthio)phenyl]-1,3-thiazole from step 3 (3.8 g, 0.010 mol) in CH2Cl2 (40 mL), m-CPBA (6.2 g, 0.025 mol) was added at 0° C. The mixture was allowed to warm to room temperature and stirred for 12 hours. The mixture was poured into aqueous saturated Na2SO3 (40 mL) and diluted with CH2Cl2 (50 mL). Organic later was separated and washed with aqueous saturated NaHCO3 (50 mL), dried over MgSO4, and concentrated in vacuo. The mixture was purified by flash chromatography eluting with ethyl acetate/hexane (1/1) to give title compound (3.1 g, 76%).

後処理

  1. customOrganic later was separated
  2. washwashed with aqueous saturated NaHCO3 (50 mL)
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe mixture was purified by flash chromatography
  6. washeluting with ethyl acetate/hexane (1/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-53737608f1084cd789531026321768fc
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06949536B2

反応ノート

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