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Chloride → 8-Chloro-4-[3-(2-methoxymethyl-pyridin-4-yl)-phenyl]-7-methyl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one

HRID 498854
ノート
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反応式

HRID 498854 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH3:28])=[CH:4][C:5]2[N:11]=[C:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]([CH2:24][OH:25])[CH:19]=4)[CH:13]=3)[CH2:9][C:8](=[O:26])[NH:7][C:6]=2[CH:27]=1.S(Cl)(Cl)=O.[Cl-].[CH3:34][O-].[Na+]>C(Cl)Cl.CO>[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH3:28])=[CH:4][C:5]2[N:11]=[C:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]([CH2:24][O:25][CH3:34])[CH:19]=4)[CH:13]=3)[CH2:9][C:8](=[O:26])[NH:7][C:6]=2[CH:27]=1
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 312ChlorideHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 223177268-Chloro-4-[3-(2-hydroxymethyl-pyridin-4-yl)-phenyl]-7-methyl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one

生成物 1

HCID 223174968-Chloro-4-[3-(2-methoxymethyl-pyridin-4-yl)-phenyl]-7-methyl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

The title compound was prepared from 8-chloro-4-[3-(2-hydroxymethyl-pyridin-4-yl)-phenyl]-7-methyl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one (Example 282) (196 mg, 0.50 mmol) by reaction with thionylchloride in CH2Cl2 and subsequent treatment of the corresponding crude chloride with sodium methanolate (5.4M, 1 ml) in MeOH (5 ml)/CH2Cl2 (5 ml) according to the general procedure of Example 288. Obtained as an off-white solid (72 mg, 35%).

出典と根拠

ORDレコード
ord-2558e42f2461449999662a40e7c65c4b
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06949542B2

反応ノート

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