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Hydrochloric Acid → HCID 178422984、化合物

HRID 501787
ノート
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反応式

HRID 501787 の反応式
O[NH:2][C:3](=[O:12])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH3:10])=[CH:6][C:5]=1[OH:11].C(N(CC)CC)C.S(Cl)(Cl)=O.Cl>O1CCCC1.O>[CH3:10][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]2[C:3]([OH:12])=[N:2][O:11][C:5]=2[CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 23021540N,2-dihydroxy-4-methylbenzamide

生成物 1

HCID 178422984HCID 178422984、化合物収率 89.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

44.0 g of N,2-dihydroxy-4-methylbenzamide was suspended in 880 mL of tetrahydrofuran, to which 147 mL of triethylamine was added dropwise at room temperature and then 28.7 mL of thionyl chloride was added dropwise at 5 to 10° C. successively, and this mixture was stirred for one hour at room temperature. The reaction mixture was added to water, and adjusted to pH 1 with 12M hydrochloric acid, and then resultant precipitate was filtered out thereof. The resultant solid was washed with water to yield 35.2 g of 6-methyl-1,2-benzisoxazol-3-ol as light yellow solid.

後処理

  1. additionwas added dropwise at room temperature
  2. filtrationresultant precipitate was filtered out thereof
  3. washThe resultant solid was washed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-0dbf453ba57d4c57bee8b19a1d6b81b0
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07772285B2

反応ノート

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