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Ammonium Chloride → HCID 59432334、化合物

HRID 507021
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反応式

HRID 507021 の反応式
[F:1][C:2]([F:36])([F:35])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[C:29]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])[CH:30]=1)[CH2:6][N:7]([C:26]#[N:27])[CH:8]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:11]([C:15]([O:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[C:10]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([Br:25])=[CH:24][C:9]1=2.[N-:37]=[N+:38]=[N-:39].[Na+].[Cl-].[NH4+]>CN(C)C=O.O.[OH-].[Na+]>[F:36][C:2]([F:1])([F:35])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[C:29]([C:31]([F:32])([F:33])[F:34])[CH:30]=1)[CH2:6][N:7]([C:26]1[N:37]=[N:38][NH:39][N:27]=1)[CH:8]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:11]([C:15]([O:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[C:10]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([Br:25])=[CH:24][C:9]1=2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 86615652HCID 86615652、化合物

生成物 1

HCID 59432334HCID 59432334、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回
HCID 14798
Sodium Hydroxide
溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

Add a solution of (+/−)-isopropyl 5-[(3,5-bistrifluoromethylbenzyl)-cyanoamino]-7-bromo-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]azepine-1-carboxylate in anhydrous N,N-dimethylformamide dropwise to a stirred suspension of sodium azide and ammonium chloride in anhydrous N,N-dimethylformamide and heat the resulting yellow mixture at 110° C. under nitrogen. Dilute the cooled mixture with water and 2 N NaOH and wash with diethyl ether. Acidify with 5 N HCl, collect the precipitate and wash with water to provide the title compound.

後処理

  1. washwash with diethyl ether
  2. customcollect the precipitate
  3. washwash with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-1c60f1aea8bc477fa5d83b2427c6c116
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07786108B2

反応ノート

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