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Water → HCID 53244623、化合物

HRID 511915
ノート
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反応式

HRID 511915 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([O:6][C:7]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:8]=1[C:9](Cl)=[O:10])=[O:5])[CH3:2].[C:16]1([C:22]([O:24][OH:25])=[O:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.N1C=CC=CC=1.O>C(Cl)(Cl)Cl.ClCCl>[CH2:1]([O:3][C:4]([O:6][C:7]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:8]=1[C:9]([O:25][O:24][C:22](=[O:23])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[O:10])=[O:5])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 1049PyridineHCID 523077Perbenzoic acidHCID 86675009HCID 86675009、化合物

生成物 1

HCID 53244623HCID 53244623、化合物収率 75.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
-18 °C

実験手順

8.6 g (67 mmol) of 2-(ethoxycarbonyloxy)benzoyl chloride (obtained in Example 1.2) and 10.2 g (44 mmol) of benzenecarboperoxoic acid are dissolved in 43 ml of chloroform. The mixture is cooled to −18° C. and then 2.2 ml (38 mmol) of pyridine in 5 ml of dichloromethane are added dropwise. After stirring at −18° C. for 2 hours, water is added and the mixture is extracted with dichloromethane. The organic phase is dried over magnesium sulphate, filtered and then concentrated. The residue is purified by chromatography on silica gel eluted with a pentane/dichloromethane 5/5 mixture. 11 g of (2-(ethoxycarbonyloxy)benzoyl)benzoyl peroxide are obtained in the form of a beige solid with a yield of 75%.

後処理

  1. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue is purified by chromatography on silica gel
  6. washeluted with a pentane/dichloromethane 5/5 mixture

出典と根拠

ORDレコード
ord-2df086326bd64c78acdd05ad96490f62
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09102607B2

反応ノート

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