ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Dichloromethane → HCID 86660158、化合物

HRID 514780
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 514780 の反応式
[CH2:1]([NH:3][S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14])(=[O:6])=[O:5])[CH3:2].[Br:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19]Br.[H-].[Na+].C(Cl)Cl>CN(C=O)C>[Br:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:3]([CH2:1][CH3:2])[S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14])(=[O:5])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 80011,3-DibromopropaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 744706N-ethyl-2-nitrobenzene-1-sulfonamide

生成物 1

HCID 86660158HCID 86660158、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Compound 63 (7.8 g, 33.9 mmol) was dissolved in DMF (100 mL). 1,3-Dibromopropane (35 mL, 343.0 mmol) and then in portions NaH (2.7 g, 67.5 mmol) were added, whereupon the temperature rose to 50-60° C. The reaction mixture was stirred at this temperature for 1 h (TLC monitoring, CH2Cl2), carefully poured into ice/water mixture, and extracted with ethyl acetate. The extract was evaporated. The residue washed with hexane to remove the 1,3-dibromopropane. Compound 64 (9.7 g, 82%) was obtained as a viscous yellow oil.

後処理

  1. customrose to 50-60° C
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe extract was evaporated
  4. washThe residue washed with hexane
  5. customto remove the 1,3-dibromopropane

出典と根拠

ORDレコード
ord-d98c8f7764bf4173b03841ebb898183c
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09108916B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート