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Water → 1-((5-Cyanopyridin-2-yl)(2-hydroxy-6-oxocyclohex-1-enyl)methyl)-3-(3-(trifluoromethyl)phenyl)urea

HRID 517197
ノート
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反応式

HRID 517197 の反応式
C[Si](Cl)(C)C.[CH:6]([C:8]1[CH:15]=[CH:14][C:11]([C:12]#[N:13])=[CH:10][N:9]=1)=O.[F:16][C:17]([F:29])([F:28])[C:18]1[CH:19]=[C:20]([NH:24][C:25]([NH2:27])=[O:26])[CH:21]=[CH:22][CH:23]=1.[OH2:30].CN(C)[CH:33]=[O:34]>C(#N)C>[C:12]([C:11]1[CH:14]=[CH:15][C:8]([CH:6]([C:8]2[C:15](=[O:30])[CH2:14][CH2:11][CH2:10][C:33]=2[OH:34])[NH:27][C:25]([NH:24][C:20]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:18]([C:17]([F:28])([F:29])[F:16])[CH:19]=2)=[O:26])=[N:9][CH:10]=1)#[N:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 962WaterHCID 6228DimethylformamideHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 25712(3-Trifluoromethylphenyl)ureaHCID 213641446-Formylpyridine-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 867323171-((5-Cyanopyridin-2-yl)(2-hydroxy-6-oxocyclohex-1-enyl)methyl)-3-(3-(trifluoromethyl)phenyl)urea

試薬・触媒・溶媒

1
HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Trimethylsilyl chloride (125 μL, 0.98 mmol) is added to a solution of cyclohexane-1,3-s dione (100 mg, 0.89 mmol), 6-formylnicotinonitrile (118 mg, 0.89 mmol) and 1-(3-(trifluoromethyl)phenyl)urea (182 mg, 0.89 mmol) in a mixture of N,N-dimethyl-formamide (670 μL) and acetonitrile (1.2 mL), and the mixture is stirred at room temperature for 1.5 h. The reaction mixture is cooled to room temperature and poured into a mixture of water and ice. The mixture is filtered, and the precipitate is washed with water and dried under reduced pressure. Yield: 330 mg; ESI mass spectrum [M+H]+=431, Retention time HPLC: 0.63 min (V011_S01).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled to room temperature
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. washthe precipitate is washed with water
  4. customdried under reduced pressure
  5. custom0.63 min (V011_S01)

出典と根拠

ORDレコード
ord-98cd3d6ef57146939d054ecc601125f6
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09115093B2

反応ノート

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