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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 86698011、化合物

HRID 518858
ノート
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反応式

HRID 518858 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[CH2:25][CH2:24][C:12]3([N:16]([C:17]([O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[O:18])[CH2:15][CH2:14][CH2:13]3)[CH2:11]2)=[CH:6][C:5]=1[O:26][CH:27]([CH3:29])[CH3:28])([O-])=O.O.NN>C(O)C.[Pd]>[NH2:1][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[CH2:25][CH2:24][C:12]3([N:16]([C:17]([O:19][C:20]([CH3:21])([CH3:22])[CH3:23])=[O:18])[CH2:15][CH2:14][CH2:13]3)[CH2:11]2)=[CH:6][C:5]=1[O:26][CH:27]([CH3:29])[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 86698010Tert-butyl 7-(3-isopropoxy-4-nitrophenyl)-1,7-diazaspiro[4.4]nonane-1-carboxylate

生成物 1

HCID 86698011HCID 86698011、化合物収率 98.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 400 mg of 2-methylpropan-2-yl 7-[4-nitro-3-(propan-2-yloxy)phenyl]-1,7-diazaspiro[4.4]nonane-1-carboxylate, 592 mg of hydrazine hydrate and 52.5 mg of 10% palladium-on-carbon in 10 ml of ethanol is refluxed for 1 h. The mixture is filtered and the filtrate is concentrated under reduced pressure, so as to obtain 365 mg of 2-methylpropan-2-yl 7-[4-amino-3-(propan-2-yloxy)phenyl]-1,7-diazaspiro[4.4]nonane-1-carboxylate in the form of a mauve gum.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 1 h
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3fd5281d19b4f3fadf8061b5277b533
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09115140B2

反応ノート

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