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Hydrazine hydrate (1:1) → 4-(1-Ethyl-1,7-diazaspiro[4.4]nonan-7-YL)-2-isopropoxyaniline

HRID 518863
ノート
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反応式

HRID 518863 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]2([CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-])=O)=[C:14]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH:13]=3)[CH2:8]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2].O.NN>C(O)C.[Pd]>[CH2:1]([N:3]1[C:7]2([CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([NH2:18])=[C:14]([O:21][CH:22]([CH3:23])[CH3:24])[CH:13]=3)[CH2:8]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)2 回HCID 866980151-Ethyl-7-[4-nitro-3-(propan-2-yloxy)phenyl]-1,7-diazaspiro[4.4]nonane

生成物 1

HCID 866980164-(1-Ethyl-1,7-diazaspiro[4.4]nonan-7-YL)-2-isopropoxyaniline収率 101.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 250 mg of 1-ethyl-7-[4-nitro-3-(propan-2-yloxy)phenyl]-1,7-diazaspiro[4.4]nonane, 450 mg of hydrazine hydrate and 40 mg of 10% palladium-on-carbon in 10 ml of ethanol is heated at 80° C. (bath) for 4 h 30 min. 450 mg of hydrazine hydrate are then added and the reflux is maintained for 1 h. The mixture is filtered and the filtrate is concentrated under vacuum, so as to obtain 230 mg of 4-(1-ethyl-1,7-diazaspiro[4.4]non-7-yl)-2-(propan-2-yloxy)aniline in the form of a brown oil.

後処理

  1. temperaturethe reflux is maintained for 1 h
  2. filtrationThe mixture is filtered
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9d3755af24041209229c710fd60b1c5
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09115140B2

反応ノート

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