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Ethyl 4-[(5,6-dimethyl-8-nitrotetraazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butanoate → Ethyl 4-[(8-amino-5,6-dimethyltetraazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butanoate

HRID 521327
ノート
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反応式

HRID 521327 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:7]2[N:8]=[N:9][N:10]=[C:6]2[C:5]([N+:11]([O-])=O)=[C:4]([NH:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19])[C:3]=1[CH3:23]>[Pd].C(#N)C>[NH2:11][C:5]1[C:6]2[N:7]([N:8]=[N:9][N:10]=2)[C:2]([CH3:1])=[C:3]([CH3:23])[C:4]=1[NH:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57447078Ethyl 4-[(5,6-dimethyl-8-nitrotetraazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butanoate

生成物 1

HCID 57447079Ethyl 4-[(8-amino-5,6-dimethyltetraazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butanoate収率 100.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Ethyl 4-[(5,6-dimethyl-8-nitrotetrazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butyrate (64.3 g, 0.198 mol) was mixed with acetonitrile (2 L) and catalytic 10% palladium on carbon was added. The mixture was placed on a hydrogenator for 72 hours and filtered through a layer of CELITE filter aid. The filtrate was concentrated under reduced pressure to yield 58.2 g of ethyl 4-[(8-amino-5,6-dimethyltetrazolo[1,5-a]pyridin-7-yl)amino]butyrate.

後処理

  1. additionwas added
  2. filtrationfiltered through a layer of CELITE
  3. filtrationfilter aid
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd9b7883a303473d938942feb926d334
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09328110B2

反応ノート

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