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Tert-Butanesulfinamide → HCID 178455565、化合物

HRID 522163
ノート
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反応式

HRID 522163 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[C:4]([CH:6]=O)[N:3]=[N:2]1.[CH3:8][C:9]([S:12]([NH2:14])=[O:13])([CH3:11])[CH3:10]>O1CCCC1.CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].[Ti+4]>[NH:1]1[CH:5]=[C:4]([CH:6]=[N:14][S:12]([C:9]([CH3:11])([CH3:10])[CH3:8])=[O:13])[N:3]=[N:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3382465Tert-ButanesulfinamideHCID 178519887HCID 178519887、化合物

生成物 1

HCID 178455565HCID 178455565、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 11026Titanium isopropoxide触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1H-1,2,3-triazole-4-carbaldehyde (1 g, 10.3 mmol) and 2-methylpropane-2-sulfinamide (1.25 g, 10.3 mmol) were dissolved in tetrahydrofuran (20 mL). Titanium tetraisopropoxide (3.1 mL, 10.5 mmol) was added and the reaction heated at reflux for 8 hours. After cooling to room temperature, the reaction was quenched by adding saturated aqueous sodium chloride solution (5 mL) followed by dilution with tetrahydrofuran (80 mL) and stirred for 30 minutes. The mixture was filtered through a pad of Arbocel and the filtrate concentrated in vacuo, azeotroping with THF to afford the title compound (2.02 g, 98%).

後処理

  1. temperaturethe reaction heated
  2. temperatureat reflux for 8 hours
  3. customthe reaction was quenched
  4. additionby adding saturated aqueous sodium chloride solution (5 mL)
  5. filtrationThe mixture was filtered through a pad of Arbocel
  6. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  7. customazeotroping with THF

出典と根拠

ORDレコード
ord-49689f2ca671408b997a6dc9f06b17a4
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09328096B2

反応ノート

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