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Hydrochloric Acid → 3-Benzyl-3-methyl-2,3-dihydro-benzofuran-6-carboxylic acid

HRID 523506
ノート
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反応式

HRID 523506 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:21]=[CH:20][C:8]2[C:9]([CH2:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)([CH3:12])[CH2:10][O:11][C:7]=2[CH:6]=1)=[O:4].[OH-].[Na+].C(O)C.Cl>O1CCCC1.O>[CH2:13]([C:9]1([CH3:12])[C:8]2[CH:20]=[CH:21][C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[CH:6][C:7]=2[O:11][CH2:10]1)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 251290463-Benzyl-3-methyl-2,3-dihydro-benzofuran-6-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 251290473-Benzyl-3-methyl-2,3-dihydro-benzofuran-6-carboxylic acid収率 105.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 3-Benzyl-3-methyl-2,3-dihydro-benzofuran-6-carboxylic acid methyl ester (300 mg, 1.06 mmol) obtained in Example 4(B), sodium hydroxide (260 mg, 6.5 mmol), ethanol (10 ml) and water (1 ml) in tetrahydrofuran (10 ml), is stirred for 12 h at room temperature. The reaction medium is acidified by adding a 1.2 M hydrochloric acid solution and extracted with ethyl acetate. The organic phase is washed with water, dried (Na2SO4), and concentrated in a rotary evaporator. The product is obtained as a white solid (300 mg, 100%). Mp: 165° C.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic phase is washed with water
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated in a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-063fc89a476941baab89a1062dcf7498
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09339486B2

反応ノート

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