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Water → HCID 58014939、化合物

HRID 533446
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反応式

HRID 533446 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:14][CH2:15][CH:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([C:22]([O:24][CH2:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[O:23])[CH2:17]1.CCN(C(C)C)C(C)C.O>CC#N.CCOC(C)=O>[CH2:25]([O:24][C:22]([N:18]1[CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH:16]([CH2:15][NH:14][C:6]2[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:4][N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=2)[CH2:17]1)=[O:23])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 104020Ethyl 2,4-dichloropyrimidine-5-carboxylateHCID 27564883-Aminomethyl-1-N-Cbz-piperidine

生成物 1

HCID 58014939HCID 58014939、化合物収率 93.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The mixture of ethyl 2,4-dichloropyrimidine-5-carboxylate (442 mg, 2.00 mmol), 3-aminomethyl-1-N-CBz-piperidine (496 mg, 2.00 mmol) and DIEA (0.700 mL, 4.02 mmol) in CH3CN (12 mL) was stirred at room temperature for 5 h. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with 1N HCl, then with 5% NaHCO3, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo to give ethyl 4-((1-(benzyloxycarbonyl)piperidin-3-yl)methylamino)-2-chloropyrimidine-5-carboxylate (808 mg).

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with 1N HCl
  3. dry with materialwith 5% NaHCO3, dried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-298689ce598b495fa22943490aa60d01
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853230B2

反応ノート

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