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Water → HCID 58098670、化合物

HRID 533449
ノート
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反応式

HRID 533449 の反応式
N1(O[C:11]2[N:16]=[C:15]([NH:17][CH2:18][CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][CH2:28][C:29]4[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=4)=[O:26])[CH2:20]3)[C:14]([C:35](=[O:37])[NH2:36])=[CH:13][N:12]=2)C2C=CC=CC=2N=N1.[NH2:38][C:39]1[CH:40]=[C:41]([CH:46]=[CH:47][CH:48]=1)[NH:42][C:43](=[O:45])[CH3:44].CC1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.O>O1CCOCC1.CCOC(C)=O>[C:43]([NH:42][C:41]1[CH:40]=[C:39]([NH:38][C:11]2[N:16]=[C:15]([NH:17][CH2:18][CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][CH2:28][C:29]4[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=4)=[O:26])[CH2:20]3)[C:14]([C:35](=[O:37])[NH2:36])=[CH:13][N:12]=2)[CH:48]=[CH:47][CH:46]=1)(=[O:45])[CH3:44]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 7604m-AminoacetanilideHCID 58014797HCID 58014797、化合物

生成物 1

HCID 58098670HCID 58098670、化合物収率 68.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

A mixture of benzyl 3-((2-(1H-benzo[d][1,2,3]triazol-1-yloxy)-5-carbamoylpyrimidin-4-ylamino)methyl)piperidine-1-carboxylate (582 mg, 1.16 mmol), 3′-amino-acetanilide (210 mg, 1.40 mmol) and pTsOH (220 mg, 1.16 mmol) in dioxane (10 mL) was stirred at 100 C for 4 h. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with 1N HCl. During the washing white solids precipitated out, which were collected to give the titled compound (412 mg). MS 518.5 (M+H); UV 201.6, 249.8 nm.

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with 1N HCl
  3. customDuring the washing white solids precipitated out
  4. customwhich were collected

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d581ed9c70641f29e6cde6d6269de25
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853230B2

反応ノート

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