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Ethyl Bromide → HCID 67966666、化合物

HRID 536198
ノート
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反応式

HRID 536198 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][O:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][NH:20][C:19](=[O:23])[CH:18]=3)=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:24]([F:27])([F:26])[F:25].[H-].[Na+].Br[CH2:31][CH3:32]>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][O:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][N:20]([CH2:31][CH3:32])[C:19](=[O:23])[CH:18]=3)=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:24]([F:27])([F:25])[F:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6332Ethyl BromideHCID 24758Sodium hydrideHCID 67958516HCID 67958516、化合物

生成物 1

HCID 67966666HCID 67966666、化合物収率 69.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 4-{[(4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}phenyl)methyl]oxy}-2(1H)-pyridinone (80 mg, 0.202 mmol) in N,N-dimethylformamide (1 mL) was added Sodium hydride (80 mg, 2.00 mmol). After stirring at rt for 10 min, bromoethane (100 μL, 1.34 mmol) was added. The reaction mixture was warmed to 80° C. and stirred for 1 h, then cooled to rt, quenched by addition of methanol, concentrated. Purification via Biotage-Qs system afforded the title product (59.5 mg) as a white solid. LC-MS (ESI): m/z 424 [M+H]+; 3.76 min (ret time).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was warmed to 80° C.
  2. stirringstirred for 1 h
  3. temperaturecooled to rt
  4. customquenched by addition of methanol
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification via Biotage-Qs system

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f678a938dd2469780cb8591da060d1f
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859573B2

反応ノート

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