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1,3-Dibromopropane → HCID 58123513、化合物

HRID 536680
ノート
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反応式

HRID 536680 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[CH2:7][C:6]1=[O:14])=[O:4].[OH-].[Na+].[Br:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20]Br>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([CH2:20][CH2:19][CH2:18][Br:17])[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[CH2:7][C:6]1=[O:14])=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80011,3-DibromopropaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 10888732Methyl 2-oxo-1-indanecarboxylate

生成物 1

HCID 58123513HCID 58123513、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A solution of 2-oxo-indan-1-carboxylic acid methyl ester (3.8 g) and NaOH (1 M in water, 20 mL) in ethanol (30 mL) is added dropwise to a solution of 1,3-dibromopropane (10 mL) in ethanol (20 mL) at room temperature. The solution is warmed to 40° C. and stirred at this temperature for 2 d. Then, the solution is concentrated under reduced pressure and ethyl acetate is added to the residue. The resulting mixture is washed with water and brine and dried (MgSO4). After removing the solvent, the residue is purified by chromatography on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 20:1->9:1) to give the title compound as an oil.

後処理

  1. concentrationThen, the solution is concentrated under reduced pressure and ethyl acetate
  2. additionis added to the residue
  3. washThe resulting mixture is washed with water and brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customAfter removing the solvent
  6. customthe residue is purified by chromatography on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 20:1->9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-284a8432efe043d2a89bb5ad579a3d20
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859580B2

反応ノート

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