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18-Crown-6 → HCID 14891674、化合物

HRID 543562
ノート
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反応式

HRID 543562 の反応式
[CH2:1]([CH:4]1[N:7]([Si](C(C)(C)C)(C)C)[C:6](=[O:15])[CH:5]1[CH3:16])[CH:2]=[CH2:3].[F-].[K+].C1OCCOCCOCCOCCOCCOC1>O1CCCC1>[CH2:1]([CH:4]1[NH:7][C:6](=[O:15])[CH:5]1[CH3:16])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2855718-Crown-6HCID 522689Potassium FluorideHCID 20461605HCID 20461605、化合物

生成物 1

HCID 14891674HCID 14891674、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Part of the isomeric mixture from (ii) (1.20 g) in dry tetrahydrofuran (50 ml) was treated with potassium fluoride (0.45 g) and 18-crown-6 ether (0.07 g). After one hour the solution was partitioned between brine and ethylacetate. The organic phase was separated, dried (Na2SO4), evaporated and chromatographed on silica gel 60 (<230 mesh) eluting with ethylacetate:hexane 6:4. This separated the trans and cis isomers of 4-allyl-3-methyl azetidin-2-one.

後処理

  1. customAfter one hour the solution was partitioned between brine and ethylacetate
  2. customThe organic phase was separated
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. customevaporated
  5. customchromatographed on silica gel 60 (<230 mesh)
  6. washeluting with ethylacetate:hexane 6:4
  7. customThis separated the trans

出典と根拠

ORDレコード
ord-9486123c9a724820aea2bc4bbe6823ab
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04446146

反応ノート

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