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Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, methyl ester → HCID 67459847、化合物

HRID 554862
ノート
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反応式

HRID 554862 の反応式
[Br:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH:7]=O)[N:6]=1.[CH3:9][O:10][C:11](=[O:32])[CH:12]=P(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>O1CCCC1.O>[CH3:9][O:10][C:11](=[O:32])[CH:12]=[CH:7][C:5]1[N:6]=[C:2]([Br:1])[S:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 17453Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, methyl esterHCID 177504332-Bromo-1,3-thiazole-4-carboxaldehyde

生成物 1

HCID 67459847HCID 67459847、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Dissolve 2-bromothiazole-4-carbaldehyde (3.00 g, 15.62 mmol) in tetrahydrofuran (52 mL) and add methyl(triphenylphosphoranylidene)acetate (5.33 g. 15.62 mmol). Stir the mixture overnight at room temperature. Dilute the mixture with water and extract twice using diethyl ether. Dry the combined organics over sodium sulfate, filter, and concentrate. Purify via silica gel chromatography using a 0-30% gradient of EtOAc/hexanes to give 3.13 g (81%) of the title compound as a white solid.

後処理

  1. extractionextract twice using diethyl ether
  2. dry with materialDry the combined organics over sodium sulfate
  3. filtrationfilter
  4. concentrationconcentrate
  5. customPurify via silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-16f76a513b1c41c283f69bb220b0c352
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08049013B2

反応ノート

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