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Water → 2,4,6-Tris(bromomethyl)nitrobenzene

HRID 5552
ノート
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反応式

HRID 5552 の反応式
[Br:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([CH2:9][Br:10])[CH:6]=[C:5]([CH2:11][Br:12])[CH:4]=1.F[B-](F)(F)F.[O:18]=[N+:19]=[O:20].O>CC#N>[Br:1][CH2:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][Br:12])[CH:6]=[C:7]([CH2:9][Br:10])[C:8]=1[N+:19]([O-:20])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 5302581,3,5-Tris(bromomethyl)benzeneHCID 11073463Nitronium tetrafluoroborate

生成物 1

HCID 149591702,4,6-Tris(bromomethyl)nitrobenzene収率 86.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

To a solution of 5 g (0.014 mole) of the tribromide 8 in 100 ml of CH3CN was added, at room temperature and under argon atmosphere, in a dropwise fashion 3.72 g (0.028 mole) of nitronium tetrafluoroborate in 200 ml of CH3CN. The solution was then stirred for 20 minutes longer, poured into water and the mixture extracted with CH2Cl2. The CH2Cl2 extracts were washed with 10% NaHCO3, dried (Na2SO4) and solvents removed to afford 4.86 g (86%) of the desired nitro compound 27: NMR (CDCl3) 4.5 (s,6,--CH2Br), 7.55 (s,--C6H2).

後処理

  1. extractionthe mixture extracted with CH2Cl2
  2. washThe CH2Cl2 extracts were washed with 10% NaHCO3
  3. dry with materialdried (Na2SO4) and solvents
  4. customremoved

出典と根拠

ORDレコード
ord-728658d230cb49b7815fa4f092792817
出典データセット
uspto-grants-1993_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05245038

反応ノート

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