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Iodoethane → HCID 66986289、化合物

HRID 555992
ノート
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反応式

HRID 555992 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:14])[NH:7][CH2:8][C:9]1[N:10]=[N:11][NH:12][N:13]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Na+].[CH2:17](I)[CH3:18]>CN(C=O)C>[C:1]([O:5][C:6](=[O:14])[NH:7][CH2:8][C:9]1[N:10]=[N:11][N:12]([CH2:17][CH3:18])[N:13]=1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 20043629tert-Butyl (2H-tetrazol-5-ylmethyl)carbamate

生成物 1

HCID 66986289HCID 66986289、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

(2H-Tetrazol-5-ylmethyl)-carbamic acid tert-butyl ester (0.9 g, 4.5 mmol) is dissolved in dry DMF, NaH (60% dispersed in mineral oil) (0.18 g, 4.5 mmol) is added and the reaction mixture is stirred at room temperature for 5 minutes before ethyl iodide (0.35 ml, 4.5 mmol) is added. The reaction mixture is stirred overnight at room temperature and partitioned between EtOAc and water. The organic phase is dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to afford an oil. Purification by flash chromatography on silica eluting with 2:1 iso-hexanes/EtOAc affords the title compound.

後処理

  1. additionis added
  2. custompartitioned between EtOAc and water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customto afford an oil
  7. customPurification by flash chromatography on silica eluting with 2:1 iso-hexanes/EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ed168d17cc84b029f311da8a95a9ac6
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08053574B2

反応ノート

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