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Pyridine → 1,8-Bis[3-(diethylamino) propionamido]anthraquinone

HRID 556206
ノート
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反応式

HRID 556206 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][C:4]([NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=3[NH:22][C:23](=[O:27])[CH2:24][CH2:25]Cl)[C:12](=[O:28])[C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5].[N:29]1[CH:34]=[CH:33]C=[CH:31][CH:30]=1.[CH2:35]([NH:37][CH2:38][CH3:39])[CH3:36]>C1COCC1>[CH2:34]([N:29]([CH2:30][CH3:31])[CH2:2][CH2:3][C:4]([NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=3[NH:22][C:23](=[O:27])[CH2:24][CH2:25][N:37]([CH2:38][CH3:39])[CH2:35][CH3:36])[C:12](=[O:28])[C:11]=2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5])[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 8021DiethylamineHCID 107407551,8-Bis(3-chloropropionamido)anthraquinone2 回

生成物 1

HCID 107674521,8-Bis[3-(diethylamino) propionamido]anthraquinone収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Add 1,8-Bis(3-chloropropionamido)anthraquinone (compound 4, 0.42 g, 1.0 mmol) with pyridine (0.5 ml) and diethylamine (0.6 ml, 6 mmole), dissolved in 20 ml dehydrated THF. The mixture is reacted in a mini-reactor. The reaction temperature is 70-80° C. in an oil bath and the reaction time is 6 hours. The reacted mixture is poured into 50 ml ice water, extracted with ethyl acetate and recrystallized from ethanol to get yellow orange compound 4a.

後処理

  1. dissolutiondissolved in 20 ml
  2. customThe mixture is reacted in a mini-reactor
  3. customThe reaction temperature is 70-80° C. in an oil bath
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-24fb0a87635b47cda62fe54c09029da9
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08053583B2

反応ノート

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