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Chloroacetyl chloride → HCID 17985641、化合物

HRID 557194
ノート
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反応式

HRID 557194 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](Cl)=[O:4].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[NH:15]1[C:23]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=2[CH2:24][NH:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH:17]=[CH:16]1>C(Cl)Cl>[NH:15]1[C:23]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=2[CH2:24][N:25]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[C:3](=[O:4])[CH2:2][Cl:1])[CH:17]=[CH:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 62998053HCID 62998053、化合物

生成物 1

HCID 17985641HCID 17985641、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Add chloroacetyl chloride (1.7 ml, 21.71 mmol) and diisopropylethylamine (10.38 ml, 62.04 mmol) to a solution of (1H-Indol-7-ylmethyl)propylamine (3.89 g, 20.68 mmol) in methylene chloride. Stir for 2 hours, quench with saturated aqueous ammonium chloride and extract into ethyl acetate. Wash the organic layers with saturated aqueous sodium chloride, dry over magnesium sulfate, filter, and concentrate under reduced pressure to yield N-(1H-indol-7-yl)methyl N-propyl 2-chloroacetamide (5.47 gm, 20.68 mMol).

後処理

  1. customquench with saturated aqueous ammonium chloride
  2. extractionextract into ethyl acetate
  3. washWash the organic layers with saturated aqueous sodium chloride
  4. dry with materialdry over magnesium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-55c596676b8e4777a4f755f0610883df
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08058425B2

反応ノート

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