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Sodium Hydroxide → HCID 21949787、化合物

HRID 558301
ノート
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反応式

HRID 558301 の反応式
[OH-].[Na+].C[O:4][C:5](=[O:25])[CH2:6][N:7]1[C:11]([CH2:12][CH3:13])=[C:10]([O:14][C:15]2[CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=[C:17]([Cl:22])[CH:16]=2)[C:9]([CH2:23][CH3:24])=[N:8]1>O1CCCC1>[Cl:22][C:17]1[CH:16]=[C:15]([CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=1)[O:14][C:10]1[C:9]([CH2:23][CH3:24])=[N:8][N:7]([CH2:6][C:5]([OH:25])=[O:4])[C:11]=1[CH2:12][CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10291825HCID 10291825、化合物

生成物 1

HCID 21949787HCID 21949787、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Aqueous sodium hydroxide solution (1N, 6.2 ml, 6.2 mmol) was added dropwise to a stirred solution of the ester (2 g, 5.6 mmol) of Example 9 in tetrahydrofuran (20 ml) at 0° C. After 1 hour the solvent was removed under reduced pressure and aqueous hydrochloric acid (20 ml) was added with vigorous stirring. The resulting white precipitate was collected by filtration, washed with ether (3×30 ml) and dried in a vacuum pistol at 60° C./10 mmHg to afford the title compound as a white solid (1.5 g), m.p. 157-158° C.

後処理

  1. customAfter 1 hour the solvent was removed under reduced pressure and aqueous hydrochloric acid (20 ml)
  2. additionwas added with vigorous stirring
  3. filtrationThe resulting white precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with ether (3×30 ml)
  5. customdried in a vacuum pistol at 60° C./10 mmHg

出典と根拠

ORDレコード
ord-efb0a3a7f8fa459a98e46e7fba19ebc4
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063044B2

反応ノート

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