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Pyridine → N-[2-(3-chloro-5-methoxypyridin-2-yl)-2-(methoxyimino)ethyl]phthalimide

HRID 56007
ノート
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反応式

HRID 56007 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([C:10](=O)[CH2:11][N:12]2[C:16](=[O:17])[C:15]3=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:14]3[C:13]2=[O:22])=[N:4][CH:5]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:7]=1.Cl.[CH3:25][O:26][NH2:27].N1C=CC=CC=1>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[C:3]([C:10](=[N:27][O:26][CH3:25])[CH2:11][N:12]2[C:16](=[O:17])[C:15]3=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:14]3[C:13]2=[O:22])=[N:4][CH:5]=[C:6]([O:8][CH3:9])[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 118071496N-[2-(3-chloro-5-methoxypyridin-2-yl)-2-oxoethyl]phthalimide

生成物 1

HCID 118071720N-[2-(3-chloro-5-methoxypyridin-2-yl)-2-(methoxyimino)ethyl]phthalimide収率 77.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 120 mg of N-[2-(3-chloro-5-methoxypyridin-2-yl)-2-oxoethyl]phthalimide and 60 mg of methoxyamine hydrochloride in 5 ml of ethanol, 85 mg of pyridine was added, and the mixture was stirred at 80° C. for 6 hours. After completion of the reaction, the solvent was evaporated under reduced pressure, and the resulting residue was purified by silica gel column chromatography using ethyl acetate-hexane (with a gradient of from 1:9 to 3:7) as the eluent to obtain 101 mg of the desired product as a pale yellow oil.

後処理

  1. customAfter completion of the reaction
  2. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  3. customthe resulting residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ff164ffe31f464f9c10a56e47060d9f
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09434684B2

反応ノート

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