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Methyl iodide → 3-(3-fluoro-4-(methyl(2-morpholinoethyl)amino)phenyl)-2,6-dimethylpyrimidin-4(3H)-one

HRID 56160
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反応式

HRID 56160 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([CH3:24])[N:19]=[C:18]2[CH3:25])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[NH:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12]1.[C:26]([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CI>C(#N)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([CH3:24])[N:19]=[C:18]2[CH3:25])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]([CH3:26])[CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 729498333-(3-fluoro-4-((2-morpholinoethyl)amino)phenyl)-2,6-dimethyl pyrimidin-4(3H)-one

生成物 1

HCID 729498343-(3-fluoro-4-(methyl(2-morpholinoethyl)amino)phenyl)-2,6-dimethylpyrimidin-4(3H)-one収率 20.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a suspension of 3-(3-fluoro-4-((2-morpholinoethyl)amino)phenyl)-2,6-dimethyl pyrimidin-4(3H)-one (0.24 g, 0.69 mmol) and K2CO3 (0.48 g, 3.47 mmol) in acetonitrile (15 mL) was added CH3I (0.30 g, 2.11 mmol). The mixture was stirred at rt for 36 h, then filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by a silica gel column chromatography (EtOAc/MeOH (V/V)=50:1) to give the title compound as a white solid (50 mg, 20%). The compound was characterized by the following spectroscopic data:

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue was purified by a silica gel column chromatography (EtOAc/MeOH (V/V)=50:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a06e185b4c34fbcac5b9be6bfddfaae
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09434695B2

反応ノート

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