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Diethyl Ether → Benzyl 1-(triisopropylsilyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-5-carboxylate

HRID 562849
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反応式

HRID 562849 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[CH:10]=[CH:9][N:8]([Si:11]([CH:18]([CH3:20])[CH3:19])([CH:15]([CH3:17])[CH3:16])[CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[C:5]2=[N:6][CH:7]=1.CCOCC.C([Li])(C)(C)C.Cl[C:32]([O:34][CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)=[O:33]>CCCCCCC.O>[CH2:35]([O:34][C:32]([C:2]1[CH:3]=[C:4]2[CH:10]=[CH:9][N:8]([Si:11]([CH:18]([CH3:20])[CH3:19])([CH:15]([CH3:17])[CH3:16])[CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[C:5]2=[N:6][CH:7]=1)=[O:33])[C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 10387Benzyl chloroformateHCID 242292235-Bromo-1-(triisopropylsilyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridineHCID 178418306HCID 178418306、化合物

生成物 1

HCID 58835322Benzyl 1-(triisopropylsilyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-5-carboxylate収率 50.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 8900Heptane溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

Into a Round bottom flask was added compound 20 (425.0 mg, 0.001203 mol) and Ether (8.0 mL, 0.076 mol) under an atmosphere of Nitrogen, −78 Celsius. Into the reaction mixture, was added 1.7 M of tert-Butyllithium in Heptane (1.5 mL) slowly. The reaction mixture was stirred at −78 Celsius for 90 minutes, followed by addition of benzyl chloroformate (0.20 mL, 0.0014 mol). 2 hours later at −78 Celsius, the reaction mixture was poured into water, extracted with EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate, concentrated and purified with biotage to give product 21 (250 mg).

後処理

  1. custom−78 Celsius
  2. extractionextracted with EtOAc
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified with biotage

出典と根拠

ORDレコード
ord-11de42fbfea2499ba77b3188cf197ac0
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067434B2

反応ノート

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