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Ethyl formate → HCID 57144783、化合物

HRID 569911
ノート
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反応式

HRID 569911 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]2[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11](=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=[N:3]1.[H-].[Na+].[CH:15](OCC)=[O:16]>C(O)C.O1CCCC1>[OH:16][CH:15]=[C:10]1[C:11](=[O:12])[C:5]2[CH:4]=[N:3][N:2]([CH3:1])[C:6]=2[CH2:7][CH2:8][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8025Ethyl formateHCID 24758Sodium hydrideHCID 201465961-methyl-1H,4H,5H,6H,7H,8H-cyclohepta[c]pyrazol-4-one

生成物 1

HCID 57144783HCID 57144783、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 7 grams of 5,6,7,8-tetrahydro-1-methyl4(1H)-cycloheptapyrazolone, 2.3 grams of sodium hydride (97%), 12 ml of ethyl formate, 2 drops of ethanol and 100 ml of tetrahydrofuran was heated at reflux for 3 hours. The mixture was then cooled and partitioned between water and ether. The aqueous layer was washed once with ether and acidified to a pH of 5 with 1 N hydrochloric acid. The white precipitate which formed was separated by filtration and dried to give 5,6,7,8-tetrahydro-5-hydroxymethylene-1-methyl-4(1H)-cycloheptapyrazolone as a cream colored powder melting at about 133°-135° C.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 3 hours
  3. temperatureThe mixture was then cooled
  4. custompartitioned between water and ether
  5. washThe aqueous layer was washed once with ether
  6. customThe white precipitate which formed
  7. customwas separated by filtration
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8bb048309e6e435f9e9ef975be0f0aac
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04734430

反応ノート

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