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N-Acetylsulfanilyl chloride → HCID 13537215、化合物

HRID 570061
ノート
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反応式

HRID 570061 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11](Cl)(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[NH2:21][CH2:22][CH:23]1[CH2:27][CH2:26][CH2:25][N:24]1[CH2:28][CH3:29]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([NH:21][CH2:22][CH:23]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][N:24]2[CH2:28][CH3:29])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8481N-Acetylsulfanilyl chlorideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 1172952-Aminomethyl-1-ethylpyrrolidine

生成物 1

HCID 13537215HCID 13537215、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

4-Acetylaminobenzenesulphonyl chloride (7.3 g, 0.03 mole) was added portionwise to a well stirred mixture of aqueous sodium carbonate (21.2 g. in 250 ml of water) and 2-aminomethyl-1-ethylpyrrolidine (4.0 g. 0.03 mol) in chloroform (250 ml) at about 10°. The ice bath used for cooling was removed. After 2 hours the chloroform layer was separated, dried (MgSO4) and then evaporated under reduced pressure to give a gum, which slowly crystallised (11.6 g). Recrystallisation from cold ethanol, followed by recrystallisation from water gave the pure title compound m.p. 94°-96° C.

後処理

  1. temperaturefor cooling
  2. customwas removed
  3. customAfter 2 hours the chloroform layer was separated
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated under reduced pressure
  6. customto give a gum, which
  7. customslowly crystallised (11.6 g)
  8. customRecrystallisation from cold ethanol
  9. customfollowed by recrystallisation from water

出典と根拠

ORDレコード
ord-b08dd1786c064132a0b6a603cc9afb9b
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04734510

反応ノート

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