Lithium Hydroxide → HCID 68294980、化合物

HRID 572523ノート

反応式

HRID 572523 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12](=[O:19])[N:11]([CH3:20])[C:10]=1[C:21]([O:23]C)=[O:22].[OH-].[Li+]>O1CCCC1>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12](=[O:19])[N:11]([CH3:20])[C:10]=1[C:21]([OH:23])=[O:22]

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 68295566HCID 68295566、化合物

生成物 1

HCID 68294980HCID 68294980、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of methyl 4-(2,4-dimethylphenyl)-2-methyl-1-oxo-1,2-dihydroisoquinoline-3-carboxylate (30 g, 74.7 mmol) in tetrahydrofuran (THF) (400 mL) was treated with lithium hydroxide (8.94 g, 373 mmol) and stirred at reflux overnight. The mixture was concentrated and used crude in the next step (21.6 g, 94%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 13.81-14.14 (m, 1 H) 8.28-8.37 (m, 1 H) 7.62-7.69 (m, 1 H) 7.53-7.61 (m, 1 H) 7.13-7.19 (m, 1 H) 7.01-7.12 (m, 2 H) 6.82-6.91 (m, 1 H) 3.52 (s, 3 H) 2.34 (s, 3 H) 1.97 (s, 3 H); LC/MS (m/z) ES+=308 (M+1).

後処理

  1. temperatureat reflux overnight
  2. concentrationThe mixture was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3eb0f5a5d1f34de7831272b042b63493
出典データセット
uspto-grants-2015_05
特許番号
US09029391B2

反応ノート

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