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Potassium Phosphate, Tribasic → Ethyl 2-(4-amino-2-chlorophenoxy)-4-fluorobenzoate

HRID 573095
ノート
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反応式

HRID 573095 の反応式
F[C:2]1[CH:12]=[C:11]([F:13])[CH:10]=[CH:9][C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5].[NH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[C:17]([Cl:22])[CH:16]=1.[O-]P([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>COCCOCCOC.C(OCC)(=O)C>[NH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][C:2]2[CH:12]=[C:11]([F:13])[CH:10]=[CH:9][C:3]=2[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])=[C:17]([Cl:22])[CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 775784-Amino-2-chlorophenolHCID 2737170Benzoic acid, 2,4-difluoro-, ethyl ester

生成物 1

HCID 67228057Ethyl 2-(4-amino-2-chlorophenoxy)-4-fluorobenzoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8150Diglyme溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of ethyl 2,4-difluorobenzoate (6.48 g) and 4-amino-2-chlorophenol (5.0 g) in diglyme (40 mL) was added K3PO4 (7.39 g). The mixture was stirred at 110° C. overnight. The mixture was diluted with ethyl acetate (300 mL) and washed with water, brine and dried over Na2SO4. The mixture was filtered, and the solvent was evaporated and the residue was loaded on a column and eluted with 10% ethyl acetate in hexane to give the product.

後処理

  1. washwashed with water, brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. filtrationThe mixture was filtered
  4. customthe solvent was evaporated
  5. washeluted with 10% ethyl acetate in hexane
  6. customto give the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-788b9a1f586a424c98e346ebf676b9f6
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029404B2

反応ノート

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