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1,3-Dibromopropane → HCID 66728202、化合物

HRID 573304
ノート
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反応式

HRID 573304 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:15]3=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:14]3[NH:13][CH:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1.[H-].[Na+].[Br:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25]Br>O>[Br:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:13]1[C:14]2[C:15](=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:11]([C:8]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:4][CH2:3][O:2][CH3:1])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80011,3-DibromopropaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 66727950HCID 66727950、化合物

生成物 1

HCID 66728202HCID 66728202、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a solution of 3-[4-(methoxymethoxy)phenyl]-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine (650 mg) was added NaH (60% in oil, 153 mg) at 0° C. After stirring at room temperature for 1 h, the mixture was added dropwise to 1,3-dibromopropane (0.778 mL). The mixture was stirred at room temperature for 2 h. The mixture was added to water and extracted with AcOEt. The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (AcOEt/hexane) to give the title compound (486 mg).

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 2 h
  2. extractionextracted with AcOEt
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (AcOEt/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d97080c5c41d47ec802dc3dd8b860d90
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029536B2

反応ノート

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