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Iodine chloride → HCID 86723847、化合物

HRID 576746
ノート
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反応式

HRID 576746 の反応式
[OH:1][CH2:2][C@H:3]([N:5]1[C:10](=[O:11])[CH:9]=[CH:8][N:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH:13]=2)[C:6]1=[O:22])[CH3:4].[I:23]Cl>C(Cl)(Cl)Cl>[OH:1][CH2:2][C@H:3]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([I:23])=[CH:8][N:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]([F:21])([F:19])[F:20])[CH:13]=2)[C:6]1=[O:22])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24640Iodine chlorideHCID 86723846HCID 86723846、化合物

生成物 1

HCID 86723847HCID 86723847、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a solution of (R)-3-(1-hydroxypropan-2-yl)-1-(3-trifluoromethylphenyl)pyrimidin-2,4(1H,3H)-dione (prepared in Reference Example 102) (1.3 g) in chloroform (20.0 ml) was added iodine chloride (12.4 ml, 1M dichloromethane solution) and the resulting mixture was stirred for two hours at room temperature. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: hexane/ethyl acetate) to afford (R)-3-(1-hydroxypropan-2-yl)-5-iodo-1-(3-trifluoromethylphenyl)pyrimidin-2,4(1H,3H)-dione (1.4 g).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4fef27cf4da4e639d009bf9d9802953
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040516B2

反応ノート

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