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Benzyl(methoxymethyl)((trimethylsilyl)methyl)amine → HCID 86679676、化合物

HRID 577750
ノート
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反応式

HRID 577750 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH2:12][Si](C)(C)C)[CH2:9]OC)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[F:17][CH:18]([F:24])/[CH:19]=[CH:20]/[N+:21]([O-:23])=[O:22]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[CH2:1]([N:8]1[CH2:12][C@@H:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])[C@H:19]([CH:18]([F:24])[F:17])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 353442Benzyl(methoxymethyl)((trimethylsilyl)methyl)amineHCID 86679677(1E)-3,3-difluoro-1-nitroprop-1-ene

生成物 1

HCID 86679676HCID 86679676、化合物収率 48,780.801%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6422Trifluoroacetic acid触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of N-benzyl-1-methoxy-N-((trimethylsilyl)methyl)methanamine (56.6 g, 0.24 mol) in dry CH2Cl2 (160 ml) was added (E)-3,3-difluoro-1-nitroprop-1-ene (25 g, 0.2 mmol) and a few drops of TFA at 0° C. The resulting mixture was stirred at rt overnight. The mixture was concentrated and purified by flash column chromatography (petroleum ether:EtOAc=100:1 to 25:1) to give the title compound (25 g, 49% yield) as a yellow oil.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. custompurified by flash column chromatography (petroleum ether:EtOAc=100:1 to 25:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6835ac586640405882d15af12bec5e0f
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040547B2

反応ノート

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