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Hydrochloric Acid → HCID 89767889、化合物

HRID 591484
ノート
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反応式

HRID 591484 の反応式
C([O:5][C:6](=[O:33])[CH2:7][O:8][C:9]1[C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][C:21]=3[Cl:27])=[CH:17][C:12]=2[S:11][C:10]=1[C:28]([O:30]CC)=[O:29])(C)(C)C.[OH-].[Na+].CCO.Cl>O.C1COCC1>[C:6]([CH2:7][O:8][C:9]1[C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][C:21]=3[Cl:27])=[CH:17][C:12]=2[S:11][C:10]=1[C:28]([OH:30])=[O:29])([OH:33])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 89767477HCID 89767477、化合物

生成物 1

HCID 89767889HCID 89767889、化合物収率 92.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of ethyl 3-(2-tert-butoxy-2-oxoethoxy)-6-((2,4-dichlorobenzyl)oxy)-1-benzothiophene-2-carboxylate (1.1 g), 1N NaOH (5 mL), EtOH (5 mL) and THF (10 mL) was stirred at 50° C. for 24 h. Water and 1N HCl (5 mL) were added to the mixture and the mixture was extracted with THF-EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The residue was washed with hexane to give the title compound (0.850 g). The obtained crystals were recrystallized from acetone-water.

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with THF-EtOAc
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. washThe residue was washed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-71dcd808ac204434a86f1bb59418d602
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09238639B2

反応ノート

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