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Potassium Iodide → 8-chloro-1-(pyrrolidinomethyl)-6-phenyl-4H-s-triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine

HRID 596387
ノート
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反応式

HRID 596387 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]3[C:12]([CH2:15]Cl)=[N:13][N:14]=[C:10]3[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[C:6]=2[CH:23]=1.[I-].[K+].[NH:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]3[C:12]([CH2:15][N:26]4[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]4)=[N:13][N:14]=[C:10]3[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:6]=2[CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 31268PyrrolidineHCID 126123458-chloro-1-(chloromethyl)-6-phenyl-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine

生成物 1

HCID 126123588-chloro-1-(pyrrolidinomethyl)-6-phenyl-4H-s-triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A stirred mixture of 8-chloro-1-(chloromethyl)-6-phenyl-4H-s-triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine (1.37 g., 0.004 mole), potassium iodide (0.67 g., 0.004 mole), pyrrolidine (0.853 g., 0.012 mole) and tetrahydrofuran (100 ml.) is kept at ambient temperature (25° C.) for 18 hours and then concentrated in vacuo. The residue is mixed with water and extracted with methylene chloride. The extract is washed with brine, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated. The residue is crystallized to give 8-chloro-1-(pyrrolidinomethyl)-6-phenyl-4H-s-triazolo[4,3-a][1,4]benzodiazepine.

後処理

  1. customis kept at ambient temperature
  2. custom(25° C.)
  3. customfor 18 hours
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. additionThe residue is mixed with water
  6. extractionextracted with methylene chloride
  7. washThe extract is washed with brine
  8. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  9. concentrationconcentrated
  10. customThe residue is crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0ed11846d7647eca691f5dd45bb3680
出典データセット
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04010177

反応ノート

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